气象色谱仪的工作原理

气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。

以浩逸HY-900型气相色谱仪为例，气相色谱仪的结构：

气象色谱仪维护指南

①进样结构——分流/不分流进样口

隔垫需经常更换，因为隔垫属于消耗品，如果不及时更换会导致系统漏气，更换过程中需要注意的是，隔垫有正反方向，切勿装反。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度，过松会漏气，过紧会使隔垫变形，不但影响隔垫寿命，还会导致进样困难。若使用时间过长，隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集，还会出现隔垫流失的干扰峰。

　　②流路系统——分流/不分流进样口

对于分流/不分流进样口而言，流路为一进三出，载气通过EPC后形成一路总流量，之后在隔垫下方被分成两路，一路被隔垫吹扫出去，另一路进入到衬管，在衬管下方的分流平板被分成2路，一路为色谱柱的流量，一路作为分流出口的流量，所以总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量。

在进行液体进样时，隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去，消除二次进样的影响。一般情况下隔垫吹扫可以按照默认的3ml/min使用即可。另外，隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去。分流出口还可以在进样时使一小部分进入色谱柱，大部分通过分流出口分流出去，避免产生色谱柱过载的作用，为了避免一些高沸点物质被分流出去，产生冷凝，从而污染分流出口上的阀，因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用。

③衬管维护

在整个GC中，衬管的维护非常重要，频率也比较高。对于衬管而言，如果受到污染，不挥发的基体将会残留在衬管中，吸附之后注入的样品，会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差，灵敏度下降、拖尾等问题。每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。由于O型环起密封作用，因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题，也可能与O型环有关系。

④气体管理

气相色谱气路中，对于载气纯度要求很高，需为99.9995%以上，如果在其中混有杂质，会导致基线噪音的增加，从而影响到检测灵敏度。由于每台GC配有不同的检测器，而不同的检测器应选择对应的载气类型，比如FID、NPD、FPD、ECD等检测器常用氮气作为载气。此外，为了进一步的保证气体的质量，建议在气路中安装气体捕集阱，比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。

⑤气相色谱仪维护指南——分流平板

由于分流平板是直接放在衬管下面，接触样品用，因此容易发生污染。分流平板大多是一字型凹槽，也容易发生堵塞。分流平板发生堵塞时，进样口压力会比实际设置压力要高。这时候需要更换分流平板。分流平板未安装好，也会导致漏气。相对来讲，其维护频率较低。分流平板分为一字型和十字型，其中十字型适合总流量比较大的情况，比如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量，可以考虑使用十字型分流平板。

⑥气相色谱仪维护指南——分流出口捕集阱

　　以浩逸HY-900型气相色谱为例，分流出口捕集阱及其管线：

分流出口捕集阱如果出现饱和，会导致压力上升或基线不稳等现象，从而使得重现性变差，所以也需要维护，在更换捕集阱的时候，最好也可以考虑这一段的黄铜管线，因为该段管线也可能已经被污染，一般情况下漏气可能与隔垫、O型环、衬管、分流平板有关系。进样口常遇到的问题就是经常漏气、污染和堵塞，堵塞现象，主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致；如果对色谱柱和分流平板进行了拆装，需记得装好，否则也会漏气。

⑦色谱柱

气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱，目前用的比较多是是毛细管柱，如下图。

⑧气相色谱仪维护指南——毛细管柱的安装

进行分流/不分流进样口端色谱柱的安装，需要注意的是，色谱柱在切割的时候必须要平整，不然的话分离度和峰形将受到一定影响。一定要确认安装了正确的衬管，再在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫，然后用毛细管柱切割工具将毛细柱柱头切去1~2厘米，将色谱柱进行定位，将柱头伸出4~6厘米，用扳手拧紧毛细柱的螺母并配置色谱柱的规格。

　　色谱柱的老化需要注意的是老化温度、老化时间。老化温度可参考将进行的分析条件，在方法的最高温度基础上加20℃(但不超过色谱柱的恒温温度上限)进行老化。如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化；老化时间取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间为2~3个小时。需要注意的是新柱或者不常用的柱子，要在低温下用载气吹扫色谱柱，然后再进行老化；老化时，对于高灵敏度检测器，需将色谱柱和检测器断开，检测器入口用堵头堵上。如果毛细管柱的老化色谱柱受到污染，则会出现无峰、响应弱、分离度变差、保留时间偏移、单峰或者多峰丢失、拖尾峰、基线漂移这些问题；出现污染的色谱柱需要及时进行老化处理。

⑨检测器

检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰，色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据；一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图；分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。例如FID主要分析的是碳氢化合物，需要维护部件有点火线圈、收集极、绝缘片、喷嘴而且要用到三种气，氢气、空气和尾吹气。氢气和空气用于燃烧，尾吹气则可快速将柱子的样品吹出，从而提高灵敏度，改善峰形。分析过程中，样品进入火焰，在火焰当中燃烧生成大量一价碳正离子，一价碳正离子被收集极收集，之后产生电信号。若样品浓度高或者含有的碳氢键多，响应会更好。

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